直击315 | “瘦肉精”再上黑榜单，肉制品检测我们来支招！
2021年“315”消费者权益保障已全面打响，今年晚会的主题是“提振消费 从心开始”，而作为老百姓衣食住行的主要消费领域之一，食品安全无疑是每年消费者备受关注的话题之一。昨晚曝光榜单上的#羊肉注入瘦肉精#事件再次 引发广大消费者和有关部门的高度关注，目前随着事件的曝光，涉事省份有关部门已作出严肃响应，并组织力量进行彻查工作的开展。
什么是瘦肉精？
作为食品安全检测分析解决方案供应商，艾杰尔-飞诺美针对动物源性22种β-受体激动剂（包含瘦肉精组分）可提供完整的前处理及LC-MS/MS分析方案。
关键词：瘦肉精；Cleanert LipNo除脂专用柱；Kinetex F5 HPLC色谱柱；
重拳出击——肉制品中22种β-受体激动剂的分析方法
本实验建立了猪肉中22种β-受体激动剂的前处理方法，采用Agela新产品Cleanert® LipoNo结合液相色谱串联质谱的检测方法，对猪肉中的β-受体激动剂进行了测定。样品经酶解和提取处理后，用Cleanert® LipoNo进行净化，Kinetex F5(2.6 µm，3.0 × 50mm)色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为5 µg/kg时，回收率在60% ~ 100%之间，能够满足检测要求。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备：
AB SCIEX API 4000+液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）
试剂材料：
乙腈、乙酸铵均为色谱纯；乙酸、氨水、无水硫酸镁为分析纯；
2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）：称取15.4 g乙酸铵，加水溶解并定容至100 mL，用乙酸调节pH至5.2；
22种β-激动剂混合标准溶液；
β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶：94550 units/mL；
Cleanert® LipoNo（P/N：MS-LN0415）。
样品制备
样品提取：
称取2 g已均质好的样品，加入8 mL 2 mol/L乙酸铵缓冲液（pH 5.2）和40 μL酶解液，涡旋混匀1 min，37℃水浴酶解12小时，取出冷却至室温，加入10 mL 1%氨水乙腈（V/V）和1.5 g无水硫酸镁，手动振摇1 min，8000 r/min离心5 min。
样品净化：
将全部上清液转移至Cleanert LipoNo净化管(P/N：MS-LN0415)中，手动振摇1 min。静置1 min后移取5 mL上清液于45℃下氮吹至干，残渣加0.1%甲酸复溶，经0.22 μm尼龙针式过滤器过滤，待检测。
实验条件：
色谱条件
色谱柱：Kinetex F5，2.6 µm，3.0 × 50 mm；
柱温：35℃；
流速：0.4 mL/min；
样量：10 µL；
梯度条件：见表1。
表1. 梯度条件
|
时间/min |
A% |
B% |
|
0 |
95 |
5 |
|
1 |
95 |
5 |
|
1.1 |
85 |
15 |
|
9.5 |
25 |
75 |
|
9.6 |
5 |
95 |
|
11.5 |
5 |
95 |
|
11.6 |
95 |
5 |
|
15 |
95 |
5 |
质谱条件
离子源：ESI+；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：10 psi；辅助气压力：60 psi；离子源温度：550℃；采集方式：多反应监测(MRM)
实验结果
由表3可知，采用Cleanert LipoNo结合LC-MS/MS的方法检测猪肉中22种β-受体激动剂，加标回收率在60% ~ 100%之间，能够满足检测要求。由色谱图可知，用Kinetex F5检测22种β-受体激动剂，峰形良好且保留时间稳定。
实验谱图
图1. 混合标准工作溶液色谱图
图2. 猪肉基质空白色谱图
图3. 5 µg/kg猪肉基质加标色谱图
附：相关产品
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