美国药典地塞米松含量测定和有机杂质的LC-UV分离检测方法
地塞米松是一种广泛用于抗炎和免疫抑制作用的皮质类固醇。本文中的液相色谱-紫外检测地塞米松有机杂质的应用是基于美国药典USP 的官方方法。我们将Phenomenex Kinetex 1.7μm C18 100 x 2.1mm 核-壳型液相色谱柱与USP色谱方法中使用的某色谱品牌1.7μm C18柱的结果进行了比较。其中，用于含量测定和有机杂质分析的标准溶液和系统适用性溶液是根据美国药典专论进行制备的。
两支色谱柱均满足含量测定的系统适用性要求:地塞米松峰对称度NMT（不超过）2.0，地塞米松相对标准偏差NMT（不超过）0.73 %，倍他米松和地塞米松之间的分离度NLT （不小于）1.5。两支色谱柱均满足有机杂质测定的系统适用性要求:地塞米松和三种杂质的相对标准偏差NMT（不超过）5.0 %，倍他米松和地塞米松的分离度NLT（不小于）1.5。实验结果比较，Kinetex 1.7μm C18核-壳型液相色谱柱在满足分离度需求的同时，保留时间更短。
LC-UV 条件
色谱柱：Kinetex 1.7 μm C18 (00D-4475-AN)
尺寸：100 x 2.1 mm
货号：00D-4605-AN
流动相：
-
A ：3.4 g/L 磷酸二氢钾水溶液. 用磷酸调节至PH值为3.0
-
B ：乙腈
梯度：
流速：0.4 mL/min
温度：35 °C
检测器：UV @ 240 nm
进样量：2 μL
样品：见下方各色谱图标注
图表1:系统适用性溶液(含量测定与有机杂质测定方案一致) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）
结果：系统适用性方案 (Assay and Organic Impurities)
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Kinetex 1.7μm C18 |
某品牌 1.7μm C18 |
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分析物 |
保留时间，min |
分离度, NLT 1.5 |
保留时间, min |
分离度, NLT 1.5 |
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倍他米松 |
6.63 |
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8.16 |
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地塞米松 |
7.06 |
2.18 |
8.71 |
2.40 |
图表2:标准溶液 (含量测定) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）
结果：标准溶液, 含量测定
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Kinetex 1.7μm C18 |
某品牌 1.7μm C18 |
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|
分析物 |
保留时间，min |
RSD, NMT 0.73% |
保留时间, min |
RSD, NMT 0.73% |
|
地塞米松 |
7.04 |
0.53% |
8.69 |
0.43% |
图表 3: 标准溶液 (有机杂质) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）
结果：标准溶液, 有机杂质
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Kinetex 1.7μm C18 |
某品牌 1.7μm C18 |
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分析物 |
保留时间，min |
RSD, NMT 5.0% |
保留时间, min |
RSD, NMT 5.0% |
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倍他米松 |
6.62 |
1.35% |
8.15 |
1.80% |
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地塞米松 |
7.05 |
3.98% |
8.70 |
4.15% |
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去氧西米松 |
12.30 |
1.09% |
12.87 |
0.62% |
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醋酸地塞米松 |
13.81 |
1.15% |
14.16 |
0.33% |
